懷化乙腈生產(chǎn)廠家
發(fā)布時間：2024-05-20 01:14:45
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乙腈儲存于陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。庫溫不宜超過30℃。保持容器密封。乙腈應與氧化劑、還原劑、酸類、堿類、易（可）燃物、食用化學品分開存放，切忌混儲。采用防爆型照明、通風設施。禁止使用易產(chǎn)生火花的機械設備和工具。乙腈儲區(qū)應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。嚴加密閉，提供充分的局部排風和通風。操作盡可能機械化、自動化。乙腈操作人員須經(jīng)過培訓，嚴格遵守操作規(guī)程。建議乙腈操作人員佩戴過濾式（面罩）、自給式呼吸器或通風式呼吸器，穿膠布防毒衣，戴橡膠耐油手套。遠離火種、熱源，工作場所嚴禁吸煙。
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甲基吡啶又稱γ-甲基吡啶、γ-皮考啉。無色液體。有可燃性。有令人不愉快的氣味。有甜味。如果混入雜質(zhì)，顏色逐漸變黃。相對密度0.9558。熔點3.7℃。沸點144.9℃。折射率1.5064(17℃)。閃點56℃。溶于水、乙醇和乙醚。本品與水形成共沸混合物，本品含量63.5%，共沸點97.4℃。對皮膚、眼睛和粘膜有刺激性，由于有惡臭，即使?jié)舛葹?×10-6也可感覺到，可及早預防。中毒后，惡心、嘔吐、頭痛，嚴重時可引起內(nèi)臟及神經(jīng)Z樞病害。大鼠經(jīng)口LD501290mg/kg。
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聯(lián)吡啶的基本知識與用途，聯(lián)吡啶是由吡啶通過聯(lián)合反應制得的一類產(chǎn)物，常見的包括2,2'-聯(lián)吡啶、4,4'-聯(lián)吡啶兩種，常用作用于檢定亞鐵、銀、鎘、鉬；作氧化還原指示劑。由吡啶與三氯化鐵反應而得。取70g無水吡啶與13g無水三氯化鐵混合,在封管中于300℃加熱反應約35h。冷卻后,反應物固化為紅黑色結晶,打開封管,用少量熱水洗出固體物的紅黑色溶液。用乙醚萃取除去油狀不純物。用碳酸氫鈉中和后,用蒸汽加熱除去過量的吡啶。然后將混合物調(diào)成強堿性,用蒸汽蒸出2,2'-聯(lián)吡啶。蒸出物酸化后蒸發(fā)濃縮,再加氫氧化鈉,用乙醚提取,除去乙醚得粗品。粗品用乙醇來重結晶、活性炭脫色即得純品。另外,由α-甲基吡啶與高錳酸鉀反應,經(jīng)提純處理也可制得該品。
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2,2'-聯(lián)吡啶是一種重要的有機合成中間體，同時也是一種金屬螯合劑，其被廣泛應用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料、香料等方面。因此，對其工業(yè)化生產(chǎn)工藝的研究具有重要的意義。目前2,2'-聯(lián)吡啶的工業(yè)化生產(chǎn)工藝主要有以下兩種：①吡啶在fecl3或raneyni等催化劑的作用下發(fā)生自身偶聯(lián)來生產(chǎn)2,2'-聯(lián)吡啶；②2-鹵代吡啶與其格氏試劑或鋅試劑在催化劑的作用下發(fā)生偶聯(lián)來生產(chǎn)2,2'-聯(lián)吡啶。方法①如果使用fecl3會產(chǎn)生大量的三廢；若使用raneyni容易著火，操作風險大；方法②用到的2-鹵代吡啶較貴，制備格氏試劑或鋅試劑的過程中用到大量的金屬，三廢多，成本高。因此，開發(fā)一種安全、環(huán)保、成本低的2,2'-聯(lián)吡啶生產(chǎn)工藝十分必要。
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乙腈又名甲基氰，無色液體，易揮發(fā)，有類似于醚的特殊氣味，有優(yōu)良的溶劑性能，能溶解多種有機、無機和氣體物質(zhì)。乙腈能發(fā)生典型的腈類反應，并被用于制備許多典型含氮化合物，是一個重要的有機中間體。乙腈是一種無色透明液體，有類似醚的異香?？膳c水、甲醇、醋酸甲酯、丙酮、乙醚、氯仿、四氯化碳和氯乙烯混溶。用途乙腈是制備原乙酸酯的原料，是生產(chǎn)二氯菊酸甲酯和2-氯-3，3，3-三氟-1-丙烯基-2，2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯(功夫酸酯)的中間體，并可用于磺酰脲類除草劑中間體嘧啶衍生物的原料，在工業(yè)可用于制造維生素B1，在合成橡膠工業(yè)中做C4餾分的抽提劑。用途用于丁腈橡膠單體、制藥及碳四的抽提。
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本發(fā)明的目的在于提供一種安全、環(huán)保、成本低的2,2'-聯(lián)吡啶生產(chǎn)工藝。該工藝以乙腈與乙炔為起始原料，經(jīng)雙(環(huán)戊二烯基)鈷催化環(huán)合生成2-甲基吡啶，然后與氨氣經(jīng)四苯基卟啉鈷催化生成2-氰基吡啶，后與乙炔經(jīng)雙(環(huán)戊二烯基)鈷催化環(huán)合生成2,2'-聯(lián)吡啶，工藝路線如下：本發(fā)明工藝路線的具體工藝步驟如下：一：在高壓反應釜中加入乙腈和雙(環(huán)戊二烯基)鈷，抽真空，通入除氧的乙炔氣體，升溫至130-160℃，總壓力維持在8-18公斤壓力，反應結束后，減壓蒸餾得2-甲基吡啶； 二：將2-甲基吡啶汽化，與氨氣及空氣混合，進入裝填有鈷催化劑的固定床反應器，升溫至300-32三：在高壓反應釜中，將2-氰基吡啶和雙(環(huán)戊二烯基)鈷加入二甲苯中，抽真空，通入除氧的乙炔氣體，升溫至150-180℃，總壓力維持在8-18公斤壓力，反應結束后，減壓蒸餾得2,2'-聯(lián)吡啶。