德陽聯(lián)吡啶廠家
發(fā)布時(shí)間:2022-05-25 01:40:14德陽聯(lián)吡啶廠家
2,2'-聯(lián)吡啶是一種重要的有機(jī)合成中間體,同時(shí)也是一種金屬螯合劑,其被廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料、香料等方面。因此,對其工業(yè)化生產(chǎn)工藝的研究具有重要的意義。目前2,2'-聯(lián)吡啶的工業(yè)化生產(chǎn)工藝主要有以下兩種:①吡啶在fecl3或raneyni等催化劑的作用下發(fā)生自身偶聯(lián)來生產(chǎn)2,2'-聯(lián)吡啶;②2-鹵代吡啶與其格氏試劑或鋅試劑在催化劑的作用下發(fā)生偶聯(lián)來生產(chǎn)2,2'-聯(lián)吡啶。方法①如果使用fecl3會產(chǎn)生大量的三廢;若使用raneyni容易著火,操作風(fēng)險(xiǎn)大;方法②用到的2-鹵代吡啶較貴,制備格氏試劑或鋅試劑的過程中用到大量的金屬,三廢多,成本高。因此,開發(fā)一種安全、環(huán)保、成本低的2,2'-聯(lián)吡啶生產(chǎn)工藝十分必要。
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乙烯基吡啶有危險(xiǎn)性嗎及急救措施,侵入途徑:吸入、食入、經(jīng)皮吸收,健康危害:短暫吸入該品對眼和上呼吸道有刺激性,伴有頭痛、惡心、緊張不安及食欲減退;嚴(yán)重者可有運(yùn)動(dòng)失調(diào)、呼吸困難和抽搐??芍缕つw灼傷,患處呈棕紅色;對皮膚有致敏作用。環(huán)境危害:對環(huán)境有害。燃爆危險(xiǎn):易燃,其蒸氣與空氣混合,能形成爆炸性混合物。急救措施,皮膚接觸:立即脫去污染的衣著,用大量流動(dòng)清水沖洗20~30分鐘。如有不適感,就醫(yī)。眼睛接觸:立即提起眼瞼,用大量流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗10~15分鐘。如有不適感,就醫(yī)。吸入:迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難,給輸氧。呼吸、心跳停止,立即進(jìn)行心肺復(fù)蘇術(shù)。就醫(yī)。食入:用水漱口,給飲牛奶或蛋清。就醫(yī)。
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吡啶采用醇鉀為催化法,二甲苯為溶劑,丙酮與乙炔反應(yīng)合成甲基丁炔醇。用于上游乙炔、丙酮,下游甲基丁炔醇,合成醫(yī)藥、農(nóng)藥、萜烯類香料等?!緟⒖假|(zhì)量指標(biāo)】優(yōu)級品:純度≥98%,水分≤0.5%;合格品:純度≥96%,水分≤1.0%。包裝、貯存和運(yùn)輸:采用鐵桶充氮密封包裝,通常商品加入阻聚劑,貯存于陰涼、通風(fēng)、避曬、避雨的庫房。遠(yuǎn)離火種、熱源、庫溫不宜超過30℃,保持容器密封,嚴(yán)禁與空氣接觸,嚴(yán)禁與氧化劑、還原劑、酸類、食用化學(xué)品混貯、混裝、混運(yùn)。隨時(shí)觀察容器溫度變化,其蒸氣比空氣重,能在較低處擴(kuò)散到相當(dāng)遠(yuǎn)的地方,遇火源會著火回燃。若遇高熱,自聚,會導(dǎo)致容器內(nèi)壓加大,有開裂、著火和爆炸的危險(xiǎn)。
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本發(fā)明的目的在于提供一種安全、環(huán)保、成本低的2,2'-聯(lián)吡啶生產(chǎn)工藝。該工藝以乙腈與乙炔為起始原料,經(jīng)雙(環(huán)戊二烯基)鈷催化環(huán)合生成2-甲基吡啶,然后與氨氣經(jīng)四苯基卟啉鈷催化生成2-氰基吡啶,后與乙炔經(jīng)雙(環(huán)戊二烯基)鈷催化環(huán)合生成2,2'-聯(lián)吡啶,工藝路線如下:本發(fā)明工藝路線的具體工藝步驟如下:一:在高壓反應(yīng)釜中加入乙腈和雙(環(huán)戊二烯基)鈷,抽真空,通入除氧的乙炔氣體,升溫至130-160℃,總壓力維持在8-18公斤壓力,反應(yīng)結(jié)束后,減壓蒸餾得2-甲基吡啶; 二:將2-甲基吡啶汽化,與氨氣及空氣混合,進(jìn)入裝填有鈷催化劑的固定床反應(yīng)器,升溫至300-32三:在高壓反應(yīng)釜中,將2-氰基吡啶和雙(環(huán)戊二烯基)鈷加入二甲苯中,抽真空,通入除氧的乙炔氣體,升溫至150-180℃,總壓力維持在8-18公斤壓力,反應(yīng)結(jié)束后,減壓蒸餾得2,2'-聯(lián)吡啶。
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2,2-聯(lián)吡啶是聯(lián)吡啶的一種,可做分析試劑,用于檢定亞鐵、銀、鎘、鉬;作氧化還原指示劑。白色或淺紅色結(jié)晶性粉末,易溶于醇、醚、苯、三氯甲烷和石油醚;溶于水,其溶液遇亞鐵鹽則顯紅色。熔點(diǎn)范圍:70-72°C;水份:0.50%;游離氯:0.001%;硫酸鹽:0.005%;重金屬:0.005%。1.其外觀呈白色或淺粉色結(jié)晶性粉末狀。2.易溶于乙醇、乙醚、苯、三氯甲烷、石油醚,溶于約200份水,其溶液遇亞鐵鹽則顯紅色。3.熔點(diǎn)69.7℃;沸點(diǎn)272~273℃。4.LD50小鼠腹膜內(nèi)注射:200mg/kg。