聯(lián)吡啶的生產(chǎn)工藝的制作方法

　　2,2'-聯(lián)吡啶是一種重要的有機(jī)合成中間體，同時也是一種金屬螯合劑，其被廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料、香料等方面。因此，對其工業(yè)化生產(chǎn)工藝的研究具有重要的意義。

　　目前2,2'-聯(lián)吡啶的工業(yè)化生產(chǎn)工藝主要有以下兩種：

　?、龠拎ぴ趂ecl3或raneyni等催化劑的作用下發(fā)生自身偶聯(lián)來生產(chǎn)2,2'-聯(lián)吡啶；

　?、?-鹵代吡啶與其格氏試劑或鋅試劑在催化劑的作用下發(fā)生偶聯(lián)來生產(chǎn)2,2'-聯(lián)吡啶。

　　方法①如果使用fecl3會產(chǎn)生大量的三廢；若使用raneyni容易著火，操作風(fēng)險大；

　　方法②用到的2-鹵代吡啶較貴，制備格氏試劑或鋅試劑的過程中用到大量的金屬，三廢多，成本高。

　　因此，開發(fā)一種安全、環(huán)保、成本低的2,2'-聯(lián)吡啶生產(chǎn)工藝十分必要。

　　技術(shù)實現(xiàn)要素：

　　本發(fā)明的目的在于提供一種安全、環(huán)保、成本低的2,2'-聯(lián)吡啶生產(chǎn)工藝。該工藝以乙腈與乙炔為起始原料，經(jīng)雙(環(huán)戊二烯基)鈷催化環(huán)合生成2-甲基吡啶，然后與氨氣經(jīng)四苯基卟啉鈷催化生成2-氰基吡啶，后與乙炔經(jīng)雙(環(huán)戊二烯基)鈷催化環(huán)合生成2,2'-聯(lián)吡啶，工藝路線如下：

　　本發(fā)明工藝路線的具體工藝步驟如下：

　　一：在高壓反應(yīng)釜中加入乙腈和雙(環(huán)戊二烯基)鈷，抽真空，通入除氧的乙炔氣體，升溫至130-160℃，總壓力維持在8-18公斤壓力，反應(yīng)結(jié)束后，減壓蒸餾得2-甲基吡啶；

　   二：將2-甲基吡啶汽化，與氨氣及空氣混合，進(jìn)入裝填有鈷催化劑的固定床反應(yīng)器，升溫至300-320℃，總壓力維持在8-15公斤壓力，反應(yīng)結(jié)束后，減壓蒸餾得2-氰基吡啶；

　　三：在高壓反應(yīng)釜中，將2-氰基吡啶和雙(環(huán)戊二烯基)鈷加入二甲苯中，抽真空，通入除氧的乙炔氣體，升溫至150-180℃，總壓力維持在8-18公斤壓力，反應(yīng)結(jié)束后，減壓蒸餾得2,2'-聯(lián)吡啶，二甲苯回收套用。