聯(lián)吡啶的制備方法分享
將無(wú)水吡啶與無(wú)水三氯化鐵混合,加熱反應(yīng),冷卻固化得紅黑色結(jié)晶。用蒸汽加熱除去過(guò)量的吡啶。蒸出α,α′-聯(lián)吡啶。再加氫氧化鈉用乙醚提取,除去乙醚,得粗品。用無(wú)鐵活性炭脫色,過(guò)濾,得白色葉片狀結(jié)晶,即為純品2,2′-聯(lián)吡啶。
實(shí)驗(yàn)表明,2,2′-聯(lián)吡啶和鋅電極有較強(qiáng)的相互作用,2,2′-聯(lián)吡啶和鋅表面的氧物種存在競(jìng)爭(zhēng)吸附,起始電位較正時(shí),氧物種的吸附使2,2′-聯(lián)吡啶吸附電位負(fù)移;起始電位較負(fù)時(shí),2,2′-聯(lián)吡啶的吸附抑止氧物種的吸附,使其吸附電位正移,且相同電位下氧化種的吸附量大大減少。
同時(shí)當(dāng)電極電位由正往負(fù)移時(shí),吸附在鋅表面的2,2′-聯(lián)吡啶會(huì)發(fā)生構(gòu)型轉(zhuǎn)化,在-1.3 V下以順式構(gòu)型垂直吸附,而當(dāng)電位負(fù)移至-1.4 V時(shí)則以反式構(gòu)型吸附;而電極電位由負(fù)往正移時(shí),在研究電位區(qū)間內(nèi)2,2′-聯(lián)吡啶都以反式構(gòu)型吸附,不存在構(gòu)型的轉(zhuǎn)化.
包括:以檸檬酸鈉為還原劑,3?[2?氨基乙基氨基]丙基*氧基硅烷為硅源,丙三醇為溶劑,采用常壓微波輔助合成方法合成硅納米粒子儲(chǔ)備液;將三(4,4?二羧基聯(lián)吡啶)氯化釕溶液用1?(3?二甲基氨丙基)?3?乙基碳二亞胺鹽酸鹽和N?羥基琥珀酰亞胺活化;將硅納米粒子儲(chǔ)備液加入到活化后的三(4,4?二羧基聯(lián)吡啶)氯化釕溶液中,反應(yīng)得到紅色熒光發(fā)射的硅納米粒子復(fù)合物溶液。在溫和的條件下合成能夠發(fā)射紅色熒光的硅納米粒子復(fù)合物。合成的硅納米粒子復(fù)合物具有較低的性及的生物相容性,且能夠在雙光子激發(fā)下發(fā)生熒光共振能量轉(zhuǎn)移,實(shí)現(xiàn)細(xì)胞的紅色熒光成像。