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聯(lián)吡啶的制備方式分享
由吡啶與三氯化鐵反應(yīng)而得。取70g無水吡啶與13g無水三氯化鐵混合，在封管中于300℃加熱反應(yīng)約35h。冷卻后，反應(yīng)物固化為紅黑色結(jié)晶，打開封管，用少量熱水洗出固體物的紅黑色溶液。用乙醚萃取除去油狀不純物。用碳酸氫鈉中和后，用蒸汽加熱除去過量的吡啶。
然后將混合物調(diào)成強(qiáng)堿性，用蒸汽蒸出2,2'-聯(lián)吡啶。蒸出物酸化后蒸發(fā)濃縮，再加氫氧化鈉，用乙醚提取，除去乙醚得粗品。粗品用乙來重結(jié)晶、活性炭脫色即得純品。另外，由α-甲基吡啶[109-06-8]與高錳酸鉀反應(yīng)，經(jīng)提純處理也可制得該品。
2,2'-聯(lián)吡啶是聯(lián)吡啶異構(gòu)體之一，無色固體。它是一個(gè)雙齒螯合配體，可以和很多金屬離子形成配合物，因此可作氧化還原指示劑。與釕和鉑的配合物具有很強(qiáng)的發(fā)光性質(zhì)，可能有潛在應(yīng)用。
在傳統(tǒng)的有機(jī)合成中,有機(jī)溶劑是常用的反應(yīng)介質(zhì)。有機(jī)溶劑能很好的溶解有機(jī)物、保證物料混合均勻和熱量交換穩(wěn)定,但是它作為反應(yīng)介質(zhì)也存在一些不足,如有機(jī)溶劑的毒性、需要進(jìn)行回收和對(duì)環(huán)境的污染。近年來固相有機(jī)反應(yīng)的研究引起了人們的興趣,許多固相有機(jī)反應(yīng)在反應(yīng)速度、反應(yīng)收率以及反應(yīng)選擇性方面,均優(yōu)于在溶液中的反應(yīng)。
